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中創煤炭測氮儀器設備的使用方法
作者:    發布于:2017-09-02 21:54:47    文字:【】【】【
中創煤炭測氮儀器設備的使用方法

1、試劑和材料

1. 1 硼酸(GB628):化學純,飽和溶液。配制方法:將60g硼酸溶入1L熱水中,冷卻靜置24h后傾濾出清液。

1. 2 氫氧化鈉溶液,250g/L:將250g分析純氫氧化鈉(GB629)溶于1L蒸餾水中,冷卻后備用。

13 碳酸鈉純度標準物質:GBW06101a,使用方法見標準物質證書。

1. 4 氧化鋁:分析純。

1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:

a 稱取0.175分析純甲基紅(HG3958),研細,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中。

b 稱取0.083g分析純亞甲基藍(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中。

C 將溶液ab分別存于棕色瓶中,用時按(1+1)混合。混合指示劑的使用期不應超過1周。

1. 6 硫酸標準溶液: cH2SO4=0.020mol/L

配制:于1000mL容量瓶中,加入約40mL蒸餾水,用移液管吸取0.3mL分析純硫酸(GB625)加入容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分振蕩均勻。

標定:稱取0.02g(稱準至0.0002g)預先在130C下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質放入錐形瓶中,加入50mL60mL蒸餾水使之溶解,然后加入2滴~3滴甲基橙,用標準硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續滴定到橙色。

按公式(1)計算硫酸溶液的濃度:

         ……………………………………………(1

式中:

c —硫酸濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m —碳酸鈉的質量,單位為克(g);

V —硫酸溶液用量,單位為毫升(mL);

0.053 —碳酸鈉(Na2CO3)的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

1. 7 氦氣:純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調流量的減壓裝置。

1. 8 石墨:光譜純。

1. 9 變色硅膠:化學純。

110 硅酸鋁棉:工業品。

2.試驗準備

21水解管的填充:先將13cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的另一端填充13cm厚的硅酸鋁棉。

22水解爐恒溫區測定:將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝,并將水解管水平安放在水解爐內,通電升溫。待溫度達到1050℃并保溫10min后,按常規恒溫區測定方法,測定其恒溫區(1050℃±5℃),記下恒溫區到水解管入口端的距離。

23  450℃~500℃和750℃~800℃區域測定:按2.2方法測定水解管入口端到450℃~500℃和750℃~800℃區域的距離。

24套式恒溫器工作溫度確定:將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫,待溫度達到125℃時,調整溫度設定值,使溫度保持在(125±5)℃約30min,則該溫度即為工作溫度,儀器自動保存此值。

2. 5水蒸汽發生量確定:將蒸汽發生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接,接通冷凝水。調整溫度設定值,使蒸汽發生量為(100mL120mL/30min,即為工作溫度的控制位置。儀器自動保存設定值。

3 .參數設定方法

3.1 蒸汽發生器溫度設定方法:見1

 
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